Kim tiêm sắc ký khíthường sử dụng 1ul và 10ul. Kim tiêm tuy nhỏ nhưng không thể thiếu. Kim tiêm là kênh nối mẫu và dụng cụ phân tích. Với kim tiêm, mẫu có thể đi vào cột sắc ký và đi qua máy dò để phân tích phổ liên tục. Vì vậy, việc bảo dưỡng và làm sạch kim tiêm là tâm điểm chú ý hàng ngày của các nhà phân tích. Nếu không, nó không chỉ ảnh hưởng đến hiệu quả công việc mà còn gây hư hỏng cho thiết bị. Hình dưới đây cho thấy các bộ phận của kim tiêm.
Phân loại kim tiêm
Theo hình thức bên ngoài của kim tiêm, nó có thể được chia thành kim tiêm hình nón, kim tiêm kim vát và kim tiêm đầu phẳng. Kim hình nón được sử dụng để tiêm vách ngăn, có thể làm giảm tổn thương cho vách ngăn và chịu được nhiều mũi tiêm. Chúng chủ yếu được sử dụng trong kim phun tự động; kim vát có thể được sử dụng trên vách ngăn tiêm, rất dễ vận hành. Trong số đó, kim 26s-22 là thích hợp nhất để sử dụng trên vách ngăn tiêm trong sắc ký khí; kim tiêm đầu phẳng chủ yếu được sử dụng trên van phun và pipet mẫu của máy sắc ký lỏng hiệu năng cao.
Theo phương pháp tiêm, nó có thể được chia thành kim tiêm tự động và kim tiêm thủ công.
Theo các yêu cầu phân tích khác nhau của kim tiêm trong máy sắc ký khí và chất lỏng sắc ký lỏng, nó có thể được chia thành kim phun khí và kim phun chất lỏng. Kim tiêm sắc ký khí thường yêu cầu tiêm ít hơn và thể tích tiêm phổ biến nhất là 0,2-1ul, do đó kim tiêm tương ứng thường là 10-25ul. Kim được chọn là kim loại hình nón, thuận tiện cho thao tác tiêm; so sánh, thể tích tiêm sắc ký lỏng thường lớn hơn và thể tích tiêm thông thường là 0,5-20ul, do đó thể tích kim tương đối cũng lớn hơn, thường là 25-100UL, và đầu kim phẳng để tránh làm trầy xước stato.
Trong phân tích sắc ký, kim tiêm được sử dụng phổ biến nhất là kim tiêm vi mô, đặc biệt thích hợp cho sắc ký khí và phân tích chất lỏng sắc ký lỏng. Tổng sai số dung lượng của nó là ±5%. Hiệu suất kín khí chịu được 0,2Mpa. Nó được chia thành hai loại: kim phun lưu trữ chất lỏng và kim phun lưu trữ chất lỏng. Phạm vi thông số kỹ thuật của kim phun vi mô không lỏng là 0,5μL-5μL và phạm vi thông số kỹ thuật của kim phun vi mô lỏng là 10μL-100μL. Kim tiêm siêu nhỏ là một dụng cụ chính xác không thể thiếu.
Sử dụng kim phun
(1) Kiểm tra kim phun trước khi sử dụng, kiểm tra xem ống tiêm có vết nứt hay không và đầu kim có bị vênh hay không.
(2) Loại bỏ mẫu còn sót lại trong kim phun, rửa kim phun bằng dung môi 5 ~ 20 lần và loại bỏ chất thải trong 2 ~ 3 lần đầu tiên.
(3) Loại bỏ bong bóng trong kim phun, nhúng kim vào dung môi và rút mẫu nhiều lần. Khi xả mẫu, các bong bóng trong kim phun có thể thay đổi theo sự thay đổi theo chiều dọc của ống.
(4) Khi sử dụng kim phun, trước tiên hãy đổ đầy chất lỏng vào kim phun, sau đó xả chất lỏng đến thể tích tiêm cần thiết.
Bảo trì kim tiêm
(1) Nên pha loãng các mẫu có độ nhớt từ trung bình đến cao hoặc chọn kim tiêm có đường kính trong lớn trước khi sử dụng.
(2) Khi làm sạch kim, nên sử dụng các dụng cụ làm sạch, chẳng hạn như dây dẫn hướng hoặc ống định vị, nhíp và chất hoạt động bề mặt để làm sạch thành kim.
(3) Làm sạch bằng nhiệt: Làm sạch bằng nhiệt được sử dụng để loại bỏ cặn hữu cơ trên kim, đặc biệt là phân tích vết, điểm sôi cao và các chất dính. Sau vài phút làm sạch bằng nhiệt, dụng cụ làm sạch kim có thể được sử dụng lại.
Làm sạch kim tiêm
1. Thành trong của kim tiêm có thể được làm sạch bằng dung môi hữu cơ. Khi vệ sinh, vui lòng kiểm tra xem thanh đẩy kim tiêm có thể di chuyển trơn tru hay không;
2. Nếu thanh đẩy kim phun không di chuyển trơn tru, có thể tháo thanh đẩy ra. Nên lau sạch bằng vải mềm nhúng vào dung môi hữu cơ.
3. Dùng dung môi hữu cơ để hút nhiều lần. Nếu lực cản của thanh đẩy kim tiêm tăng nhanh sau vài lần hút, điều đó có nghĩa là vẫn còn một số vết bẩn nhỏ. Trong trường hợp này, quá trình làm sạch cần phải được lặp lại.
4. Nếu cần đẩy kim tiêm có thể di chuyển trơn tru và ổn định, hãy kiểm tra xem kim có bị tắc không. Rửa kim nhiều lần bằng dung môi hữu cơ và kiểm tra hình dạng của mẫu được đẩy ra khỏi kim.
5. Nếu kim tiêm bình thường, mẫu sẽ chảy ra theo đường thẳng. Nếu kim bị tắc, mẫu sẽ bị phun ra dạng sương mù mịn từ một hướng hoặc một góc. Ngay cả khi dung môi đôi khi chảy ra theo đường thẳng, hãy cẩn thận kiểm tra xem dòng chảy có tốt hơn bình thường không (chỉ cần so sánh dòng chảy với kim tiêm mới, không bị chặn).
6. Việc tắc nghẽn trong kim sẽ làm mất khả năng lặp lại của phân tích. Vì lý do này, việc bảo trì kim là cần thiết. Sử dụng vật gì đó giống như một sợi dây để loại bỏ vật cản trong kim. Kim chỉ có thể được sử dụng khi mẫu chảy ra bình thường. Sử dụng pipet để hút chất lỏng hoặc dụng cụ làm sạch ống tiêm cũng có thể loại bỏ chất gây ô nhiễm trong kim một cách hiệu quả.
Những lưu ý khi sử dụng kim tiêm
Không cầm kim tiêm và phần mẫu bằng tay, không có bọt khí (khi hút, xả chậm, nhanh, sau đó hút chậm, lặp lại nhiều lần, 10 Thể tích kim kim loại của ống tiêm μl là 0,6 μl. Nếu có bong bóng, bạn không thể nhìn thấy chúng. Lấy thêm 1-2μl và hướng đầu kim lên trên cho đến khi bong bóng nổi lên trên, sau đó đẩy thanh kim để loại bỏ bong bóng (Tham khảo ống tiêm 10μl. ống tiêm có lõi tạo cảm giác phẳng) Tốc độ tiêm phải nhanh (nhưng không quá nhanh), giữ nguyên tốc độ cho mỗi lần tiêm và bắt đầu tiêm mẫu khi đầu kim chạm đến giữa buồng hóa hơi.
Làm thế nào để tránh kim tiêm bị cong? Nhiều người mới làm quen với việc phân tích sắc ký thường uốn cong kim và ống tiêm của ống tiêm. Lý do là:
1. Cổng tiêm bị vặn quá chặt. Nếu vặn quá chặt ở nhiệt độ phòng, gioăng silicon sẽ nở ra và siết chặt khi nhiệt độ buồng hóa hơi tăng lên. Lúc này, rất khó để đưa ống tiêm vào.
2. Kim bị kẹt trong phần kim loại của cổng tiêm khi không tìm được đúng vị trí.
3. Cần tiêm bị cong do sử dụng quá nhiều lực trong quá trình tiêm. Máy sắc ký nhập khẩu tuyệt vời đi kèm với giá đỡ kim tiêm và việc tiêm bằng giá đỡ kim tiêm sẽ không làm cong thanh tiêm.
4. Do thành trong của ống tiêm bị nhiễm bẩn nên thanh kim bị đẩy và uốn cong trong quá trình tiêm. Sau khi sử dụng ống tiêm một thời gian, bạn sẽ thấy gần đầu ống kim có một vật nhỏ màu đen, rất khó để hút mẫu và tiêm. Phương pháp làm sạch: Rút cần kim ra, bơm một ít nước, đưa cần kim vào vị trí bị nhiễm bẩn rồi đẩy kéo liên tục. Nếu nó không hoạt động một lần, hãy bơm nước lại cho đến khi chất gây ô nhiễm được loại bỏ. Lúc này, bạn sẽ thấy nước trong ống tiêm trở nên đục. Rút que kim ra và lau bằng giấy lọc, sau đó rửa bằng cồn nhiều lần. Khi mẫu cần phân tích là mẫu rắn được hòa tan trong dung môi, hãy rửa ống tiêm bằng dung môi kịp thời sau khi tiêm.
5. Hãy chắc chắn giữ vững khi tiêm. Nếu bạn muốn tăng tốc, ống tiêm sẽ bị cong. Chỉ cần bạn thành thạo việc tiêm là sẽ nhanh chóng.
Thời gian đăng: 19/06/2024